依利特實(shí)測(cè)2020版藥典新增品種(十六) ——唇齒清胃丸中大黃
作者:依利特 來(lái)源:未知 2025-01-10
本品為黑色的水蜜丸,除去包衣后顯黃棕色至棕褐色;或?yàn)樽睾稚男∶弁杌虼竺弁?;味涼苦。有清胃火之功效。唇齒清胃丸中含總蒽醌以大黃素、大黃素甲醚、大黃酸、大黃酚和蘆薈大黃素的總量計(jì)。
大黃素是一種橙黃色長(zhǎng)針狀結(jié)晶,在丙酮中結(jié)晶為橙色,甲醇中結(jié)晶為黃色,熔點(diǎn)256℃~257℃,具有蒽醌的特殊反應(yīng),幾乎不溶于水,溶于乙醇及堿溶液。
大黃素甲醚為金黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)為203℃~207℃,幾乎不溶于水,微溶于冷乙醇,易溶于沸乙醇,溶于苯、氯仿、乙醚、丙酮、冰醋酸、氫氧化鈉及熱碳酸鈉溶液,極微溶于石油醚。
大黃酸為咖啡色針晶,升華后為黃色針晶。熔點(diǎn):321℃~322℃,溶解度:不溶于水,能溶于吡啶、碳酸氫鈉水溶液,微溶于乙醇、苯、氨仿、乙醚和石油醚。
大黃酚為橙黃色片狀體,在乙醇或苯中呈六方形或單斜形結(jié)晶,熔點(diǎn)196℃,升華。幾乎不溶于水,略微溶于冷乙醇,易溶于沸乙醇,溶于苯、氯仿、乙醚、冰醋酸及丙酮等,極微溶于石油醚。
蘆薈大黃素為土黃色結(jié)晶粉末,在甲苯中為橙色針狀結(jié)晶。熔點(diǎn)223℃~224℃,易升華??扇苡谝胰?、苯、熱乙醇、稀氨水、碳酸鈉和氫氧化鈉水溶液。易溶于熱乙醇。在乙醚及苯中呈黃色,氨水及硫酸中呈緋紅色。
執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):中國(guó)藥典2020年版一部,第1446頁(yè),唇齒清胃丸
供試品:唇齒清胃丸
對(duì)照品:大黃素、大黃素甲醚、大黃酸、大黃酚、蘆薈大黃素
溶液配制:
1.對(duì)照品溶液的制備:取蘆薈大黃素對(duì)照品、大黃酸對(duì)照品、大黃素對(duì)照品、大黃酚對(duì)照品和大黃素甲醚對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL中含蘆薈大黃素、大黃酚各16μg,大黃酸、大黃素、大黃素甲醚各8μg的混合溶液,即得。
2.供試品溶液的制備:取本品水蜜丸,研細(xì),取約1g,精密稱定;或取重量差異項(xiàng)下的小蜜丸或大蜜丸,剪碎,混勻,取約2g,精密稱定,加入硅藻土,研勻,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,稱定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液10mL,置燒瓶中,揮去溶劑,加8%鹽酸溶液10ml,超聲處理2分鐘,再加三氯甲烷10mL,加熱回流1小時(shí),放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗滌容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷層,酸液再用三氯甲烷振搖提取3次,每次10mL,合并三氯甲烷液,回收溶劑至干,殘?jiān)?/span>加甲醇適量使溶解,轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
系統(tǒng)適用性要求:理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
系統(tǒng)適用性色譜參數(shù):
峰號(hào) | 名稱 | 保留時(shí)間(min) | 峰面積(mAU.sec) | 理論塔板數(shù) | 拖尾因子 | 分離度 |
1 | 蘆薈大黃素 | 8.855 | 436.88 | 6000 | 0.93 | / |
2 | 大黃酸 | 14.078 | 63.21 | 9400 | 1.02 | / |
3 | 大黃素 | 27.048 | 276.97 | 12300 | 1.01 | 16.70 |
4 | 大黃酚 | 36.418 | 2776.65 | 13900 | 0.94 | 8.49 |
5 | 大黃素甲醚 | 58.928 | 398.64 | 13000 | 1.01 | 13.68 |
分析譜圖: