更新時(shí)間:2025-01-02
液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)?,F(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有、快速、靈敏等特點(diǎn)。
液相色譜儀色譜柱的清洗與存放:
液相色譜儀色譜柱的清洗:
為了不使被測(cè)物質(zhì)和雜質(zhì)停留在色譜柱中,在每次的樣品分析工作完成之后,都應(yīng)及時(shí)地清洗色譜柱。首先要用對(duì)被測(cè)樣品洗脫能力強(qiáng)的溶劑來(lái)洗脫色譜柱,以分析工作中常用的反相色譜分析法為例,因其先流出的物質(zhì)是極性大的物質(zhì),此時(shí)應(yīng)用100%的甲醇或使用異丙純、C4H8O等極性稍弱的溶劑將吸附在柱內(nèi)的極性小的物質(zhì)洗脫下來(lái),洗脫液的用量一般為柱體積的20倍即可。如果流動(dòng)相是緩沖溶液,則應(yīng)先用蒸餾水來(lái)沖洗色譜柱,以沖掉柱內(nèi)的鹽,然后再用合適的溶劑來(lái)沖洗。
凝膠濾過(guò)色譜法中所使用的凝膠柱常用緩沖溶液做流動(dòng)相,用完之后當(dāng)然要用蒸餾水來(lái)沖洗。如果是連續(xù)操作,可以將緩沖溶液置于柱內(nèi)過(guò)夜,但是維持小流速以防止緩沖鹽的析出,如果流動(dòng)相中含有鹵化物,即使是停一夜,也必須要用蒸餾水將色譜柱沖洗干凈,以防止它們對(duì)柱體的腐蝕。
液相色譜儀色譜柱的存放:
如果色譜柱暫時(shí)不用,存放時(shí)要注意以下幾點(diǎn):
a、幾天之內(nèi)的短期放置,應(yīng)先用溶劑沖洗好色譜柱,再把色譜柱的兩頭用密封螺絲密封好即可。
b、如果色譜柱長(zhǎng)期不用,僅用上述方法來(lái)處理就不行了,這時(shí)應(yīng)使用色譜柱使用說(shuō)明書中所指明的溶劑來(lái)充滿色譜柱,反相柱一般使用甲醇,正相柱則可用正已烷或庚烷,而凝膠柱則不能用水了,因柱內(nèi)如果有微生物的生長(zhǎng)則會(huì)使柱效降低,此時(shí)應(yīng)用0.05%的NaNs水溶液來(lái)沖洗色譜柱,再將色譜柱封嚴(yán)。色譜柱長(zhǎng)期放置時(shí),一定要將色譜柱的兩端封嚴(yán),以防止由于溶劑揮發(fā)而造成的柱填料干縮現(xiàn)象,因這可導(dǎo)致柱效的嚴(yán)重降低。