2025年7月1日起，藥監(jiān)局正式實(shí)施《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》更新了《化妝品中葡糖醛酸等14種原料的檢驗(yàn)方法》，采用HPLC結(jié)合二極管陣列檢測(cè)器，并通過(guò)LC-MS/MS作為確證手段，顯著提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性和抗干擾能力。針對(duì)α-羥基酸極性大、紫外吸收接近截止波長(zhǎng)的特點(diǎn)，新增質(zhì)譜法可避免假陽(yáng)性結(jié)果。

該方法包含了多種化妝品中常見活性添加成分，如羥基乙酸/乳酸/蘋果酸/酒石酸等去角質(zhì)功能的α-羥基酸（AHA）及其衍生物、乳酸甲酯/乳酸乙酯/乳酸丁酯等促吸收的酯類衍生物、葡糖醛酸/檸檬酸/羥基辛酸等抗氧化的功能性酸、起美白作用的二苯乙醇酸、起屏障修復(fù)功能的2-羥基丁酸。

依利特根據(jù)該檢驗(yàn)方法，為行業(yè)提供高靈敏度、高穩(wěn)定性的HPLC及LC-MS/MS解決方案，一次性解決葡糖醛酸等14種原料的檢測(cè)問(wèn)題。

液相色譜：高效分離，精準(zhǔn)定性

明星產(chǎn)品：依利特EClassical 3200L超高效液相色譜系統(tǒng)

技術(shù)亮點(diǎn)

柱溫箱多模式控溫，保障復(fù)雜成分分離穩(wěn)定性； EMC電磁兼容設(shè)計(jì)，抗干擾能力強(qiáng)，數(shù)據(jù)更可靠。

色譜條件

色譜柱：SinoPak AQ C18 5μm，ID4.6×250mm（貨號(hào)：3111-30454-071）

流量 (mL/min)：0.7

波長(zhǎng)（nm）：214

進(jìn)樣體積(μL)：10

柱溫(℃)：室溫

壓力 (MPa)：10.1

流動(dòng)相組成(V/V)：A:甲醇；B：0.05mol/L磷酸二氫銨水溶液（pH=3）

梯度表：

14種混標(biāo)色譜圖1.葡糖醛酸 2.酒石酸 3.羥基乙酸 4.蘋果酸 5.乳酸 6.檸檬酸 7.2-羥基丁酸 8.乳酸甲酯 9.扁桃酸10.乳酸乙酯 11.乳酸丁酯 12.二苯乙醇酸 13.檸檬酸三乙酯 14.羥基辛酸

葡糖醛酸等14種化妝品原料均實(shí)現(xiàn)基線分離，且在方法要求濃度范圍內(nèi)具有良好的線性，r＞0.9990，檢出限、精密度均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

液質(zhì)聯(lián)用：排除假陽(yáng)，科學(xué)確證

該方法指出：因α-羥基酸極性大，紫外吸收接近截止波長(zhǎng)，測(cè)定時(shí)易出現(xiàn)干擾，必要時(shí)可采用液相色譜－質(zhì)譜法確證結(jié)果，以排除基質(zhì)中其他組分的干擾。

推薦設(shè)備：依利特MS2 Vertical 9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)

技術(shù)亮點(diǎn)

熱誘導(dǎo)脫溶劑技術(shù)，離子源自清潔功能，運(yùn)行周期更長(zhǎng)；

正負(fù)離子毫秒切換，正負(fù)模式同時(shí)檢測(cè)，有效提高工作效率。

質(zhì)譜參數(shù)

離子源模式：正負(fù)離子模式（ESI+/ ESI-）

反吹氣(L/h)：110

霧化氣(L/h)：200

離子源溫度(℃)：300

離子源噴霧電壓(V)：5000/-4800

HSID溫度(℃)：300

                               注：*標(biāo)記為定量離子對(duì)。