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解決方案

化妝品中馬來酸二乙酯的檢測(cè)

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作者:依利特 來源:未知 2025-01-14

3.1 前言

     馬來酸二乙酯,別名失水蘋果酸乙酯、分子式C8H12O4,主要用作塑料的增塑劑,也用于有機(jī)酸的合成,對(duì)皮膚和眼睛有輕微的刺激作用。我國(guó)《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007版)規(guī)定馬來酸二乙酯為1286種禁用物質(zhì)之一。

     馬來酸二乙酯主要在防曬霜、香水、花露水、指甲油等化妝品中存在,在香水等產(chǎn)品中主要起到駐留香氣的作用,在指甲油中起到防止斷裂的作用。

3.2 樣品預(yù)處理

     稱取試樣5.0g(精確至1mg)于25mL比色管中,加入20.0mL乙腈,在渦旋混勻器上高速振蕩5min。然后在60℃水浴中超聲提取30min,靜置至室溫,用乙腈定容至刻線,搖勻,過0.45μm濾膜,待測(cè)。

3.3 色譜條件

     色譜柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6mm×250mm

     流動(dòng)相:乙腈:水=40:60

     檢測(cè)波長(zhǎng):220nm

     流速:1.0mL/min

     進(jìn)樣量:10μL

     柱溫:30℃

3.4 典型譜圖


圖3-1  防曬乳液樣品譜圖

圖3-2  香水樣品譜圖

圖3-3  指甲油樣品譜圖

3.5 性能指標(biāo)

3.4.1 連續(xù)進(jìn)樣重復(fù)性

圖3-4  馬來酸二乙酯標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性譜圖

(n=11,峰面積RSD=0.46%,保留時(shí)間RSD=0.16%)


3.4.2 線性范圍

圖3-5  標(biāo)準(zhǔn)品濃度與峰面積線性關(guān)系圖

3.4.3 最小檢出濃度和最小定量濃度

圖3-6  最小檢出濃度譜圖


以3倍信噪比峰高對(duì)應(yīng)的濃度換算為方法檢出限,以10倍信噪比峰高對(duì)應(yīng)的濃度換算為方法定量限。


表3-1  馬來酸二乙酯方法檢出限和定量限


最小檢出濃度(μg/g)最小定量濃度(μg/g)
結(jié)果0.40.8



3.4.4 方法的加標(biāo)回收率


表3-2  實(shí)際樣品加標(biāo)回收率


加標(biāo)濃度(μg/mL)實(shí)測(cè)濃度(μg/mL)加標(biāo)回收率
6.77.55113%
13.414.70110%
26.829.36108%




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