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解決方案

化妝品中苯并芘的檢測

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作者:依利特 來源:未知 2025-01-14

9.1 前言

      苯并芘又稱苯并(a)芘或3,4-苯并芘,英文縮寫B(tài)aP,是一種常見的有明顯致癌作用的高活性間接致癌物,較多存在于煤焦油、各類碳黑和煤、石油等燃燒產(chǎn)生的煙氣、香煙煙霧、汽車尾氣中,以及焦化、煉油、瀝青、塑料等工業(yè)污水中。


9.2 樣品預(yù)處理

     稱取化妝品試樣0.5g(精確到0.001g),置于10mL具塞刻度試管中,加入9mL甲醇,渦旋混勻,超聲提取30min,每隔10min取出用力振搖15秒,冷至室溫,加甲醇至10mL,混勻。5000rpm離心5min,取上層清液過0.45μm濾膜后備用。


9.3 色譜條件

     色譜柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6×150mm

     流動相:甲醇-水=90:10

     波長:激發(fā)370nm,發(fā)射406nm

     流速:1.0mL/min

     進(jìn)樣量:20μL

     柱溫:35℃


9.4 典型譜圖

圖9-1  乳液樣品加標(biāo)譜圖

圖9-2  腮紅(粉類化妝品)譜圖

9.5 性能指標(biāo)


9.4.1 連續(xù)進(jìn)樣重復(fù)性測試

圖9-3  苯并芘標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣重復(fù)性譜圖(n=11)

因進(jìn)樣濃度屬于痕量分析,峰面積和保留時間的RSD分別為4.5%和0.53%,所以峰面積和保留時間的重復(fù)性均符合要求,進(jìn)樣重復(fù)性良好。


9.4.2 線性范圍

圖9-4  苯并芘[a]濃度與峰面積關(guān)系


9.4.3 最小檢出濃度

圖9-5  檢出限及定量限疊加譜圖


表9-1  檢出限及定量限疊數(shù)據(jù)


苯并芘
檢出限(mg/kg)0.033
定量限(mg/kg)0.11


9.4.4 加標(biāo)回收率


表9-2  實(shí)際樣品加標(biāo)回收率


平行樣品加標(biāo)濃度(μg/L)實(shí)測濃度(μg/L)測定加標(biāo)濃度(μg/L)加標(biāo)回收率(%)
10.110.0920.09283.6
22.502.6102.610104.4
510.009.7709.77097.7


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